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PROYECTO FONDECYT REGULAR 1140716

TÍTULO: NEW DEVELOPMENTS IN ROTATING-DISK SOPTIVE EXTRATION: AN EFFICIENT AND GREEN ALTERNATIVE FOR THE SAMPLE PREPARATION OF SIMPLE AND COMPLEX MATRICES.

EQUIPO DE INVESTIGACIÓN

 

Pablo Richter, Investigador Responsable

Inés Ahumada, Co-investigadora

María Inés Toral, Co-investigadora

Betsabet Sepúlveda, Soporte técnico

Milton Rosero, Cooperación Internacional

Mercedes Becerra-Herrera, Postdoctorado

Alejandro Cañas, Tesista Doctorado

Luis Honda, Tesista Doctorado

Luis Arismendi, Tesista Doctorado

Valentina Manzo, Tesista Doctorado

Natalie Aguilera-Maraboli, Tesista Magister

Valentina Miranda, Tesista Magister

Montserrat Figueroa, Tesista Pregrado

Patricia Gaete, Tesista Pregrado

 

 

Resumen:

 

Las mediciones químicas son esenciales para el desarrollo de la sociedad moderna. Es así como para resolver problemáticas de orden social, económico o científico, la sociedad requiere de información químico-analítica de calidad.

 

La información analítica se genera a partir de las mediciones químicas, las que comprenden diferentes etapas: el muestreo, la preparación de la muestra, la determinación instrumental y el tratamiento de los datos. El conjunto de operaciones que comprende la etapa de preparación de muestra han tenido un nivel de desarrollo profusamente menor comparado con las otras etapas de un proceso de medición. En este plano, las últimas dos etapas, han experimentado un enorme desarrollo en las décadas pasadas, mientras que los procesos de preparación de muestra se han mejorado sólo en alguna medida, quedando una gran cantidad de aspectos basados en procedimientos lentos, de poca eficiencia y que utilizan elevados volúmenes de reactivos tóxicos y contaminantes. Este retraso es parcialmente debido a la enorme variedad de analitos y de muestras existentes, lo que implica un número casi infinito de combinaciones que impide generalizaciones muy extensivas en las metodologías de preparación de muestras.

 

Los avances actuales en química analítica, en el área de preparación de muestra, se basan en el diseño de estrategias limpias (amigables con el medioambiente) que permitan lograr eficiencia y rapidez en esta etapa del proceso de medición, ya que este es un camino factible para aumentar la productividad en los laboratorios de rutina, sin transgredir la calidad de la información generada, ni el medioambiente. En este contexto, nuestro grupo de investigación el año 2009 desarrollo una novedosa técnica de preparación de muestra que permite la extracción eficiente de contaminantes desde muestras de agua. La técnica se denomina extracción por sorción en disco rotatorio (RDSE) y es muy amigable con el medioambiente, dado que minimiza el uso de solventes orgánicos.

 

En el proyecto FONDECYT 1140716 se logró estudiar más a fondo las posibilidades que brinda esta técnica mejorándola en diversos aspectos:

 

En primer lugar, se desarrollaron nuevas metodologías para extraer contaminantes emergentes desde aguas residuales utilizando RDSE con diferentes fases sorbentes, dependiendo de las características químicas del analito; incluyendo: Oasis-HLB, octadecilo (C18), polímeros de impresión molecular (MIP), arcillas modificadas y corcho, entre otras. Las aplicaciones se centraron en la determinación de fármacos (ampliamente utilizados por la población) en aguas residuales, como el paracetamol y otras drogas antiinflamatorias no esteroideas, el gemfibrozil y el ácido clofíbrico (agentes antilipémico), en hormonas sexuales (17-β-estradiol, el estriol y otras), y en productos de cuidado personal (parabenos), cuya presencia en el medio ambiente se ha demostrado en numerosos países. Las aplicaciones de estas metodologías en afluentes y efluentes de las principales plantas de tratamiento de aguas residuales de la Región Metropolitana, demostró la presencia a nivel de ng/mL de la mayoría de estos contaminantes emergentes en ambas matrices. La RDSE se acopló con GC-MS o LC-MS para la cuantificación de estos compuestos y se demostró que es una alternativa válida (menor costo y eco-eficiencia) que metodologías más tradicionales como la extracción líquido-líquido y la extracción en fase sólida.

 

En paralelo, como segundo punto relevante del proyecto, nos enfocamos en la aplicación de la técnica RDSE a matrices más complejas, como: leche, plasma, hígado y riñones de animales comestibles. En este contexto, la presente investigación demostró que la RDSE es una técnica válida para la etapa de preparación de la muestras de origen animal, para su utilización en estudios de farmacocinética y estudios de depleción de residuos. Se desarrolló y validó (según la normativa descrita por la VICH), un total de ocho metodologías analíticas que utilizan RDSE, cinco de ellas con cuantificación mediante HPLC acoplado a un detector espectrofotométrico, una mediante HPLC acoplado a un detector de fluorescencia y dos mediante UHPLC acoplado a espectrometría de masas con un analizador por tiempo de vuelo (TOF). Los residuos de medicamentos veterinarios estudiados fueron el closantel, triclabendazol, enrofloxacina, sulfadoxina, trimetoprima, florfenicol, oxitetraciclina, 4epi-oxitetraciclina, ciprofloxacino y lincomicina/espectinomicina. Estos medicamentos (parasiticidas y antibióticos) son de particular interés porque se usan en el tratamiento de enfermedades del ganado bovino, porcino, caprino, ovino y avícola destinado al consumo humano. La investigación realizada en esta parte del proyecto se realizó en el marco de una tesis doctoral en conjunto con la empresa Veterquímica S.A., dado el interés de la empresa de contar con estas mediciones para el control de sus productos. 

 

Además, este proyecto generó una serie de publicaciones científicas en revistas internacionales de alto impacto, la presentación a congresos nacionales e internacionales, la formación de recursos humanos a nivel de pre- y postgrado y la difusión de resultados a través de un blog especializado en microextraction de acceso abierto a toda la comunidad internacional. 

Calle Sergio Livingstone 1007. Edificio Luis Ceruti. Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas. Universidad de Chile.

Tel. +562 29782804

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